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油脂酸值的具體測(cè)定方法
點(diǎn)擊次數(shù):16635 更新時(shí)間:2014-08-27

酸值(A.V.)是評(píng)定油脂中所含游離脂肪酸多少的量度。其定義為:中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg),酸值的單位是mg KOH/g 

油脂酸值得大小瘦很多條件的影響,如原料的質(zhì)量好壞(成熟的或未霉變的,其酸值較?。?;原料的組成特性(米糠及棕櫚果等中含義解酯酶,其分解油脂產(chǎn)生的游離脂肪酸);油脂在儲(chǔ)存、加工、運(yùn)輸期間的含水分、雜質(zhì)的多少;與溫度、空氣、光照等因素也有關(guān)系。

 酸值不能直接表示油脂中游離脂肪酸的百分率(F.F.A%),但能表示油脂中游離脂肪酸含量的高低,所以酸值是評(píng)定油脂品質(zhì)好次、油脂精煉程度的重要指標(biāo)。同時(shí),也是油脂工廠堿煉脫酸時(shí)計(jì)算加堿量的理論依據(jù)。目前,對(duì)于不同級(jí)別的食用油脂,其酸值都有不同的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。 油脂酸值的表示,國(guó)外大多以游離脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,我國(guó)一直延用1g油脂消耗氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)表示。酸值的測(cè)定常用酸、堿中和滴定法。對(duì)于酸值高、顏色深、不易中和滴定的油脂,也可應(yīng)用pH計(jì)法測(cè)定。

1)測(cè)定原理

用中性乙醇的混合溶劑溶解油脂試樣后, 再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定油脂中的游離脂肪酸,根據(jù)消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量和油脂的質(zhì)量,計(jì)算出算酸值的大小。

反應(yīng)過(guò)程為

RCOOH+KOHRCOOK+H2O 

2)儀器分析天平(精度0.0001g)、250mL錐形瓶、堿式滴定管(10mL,小刻度0.05mL)。

3)試劑

本方法所列試劑均為分析純,水位蒸餾水。

①中性—95%乙醇溶劑:—95%乙醇(2+1)混合;臨用前每10mL混合溶劑中加入0.3mL酚酞指示劑,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確中和。

0.05mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

10g/L酚酞指示劑溶液:用95%(體積)乙醇配制。

4)操作方法

①試樣的準(zhǔn)備:對(duì)于液態(tài)樣品,充分混勻備用;對(duì)于固態(tài)樣品,緩慢升溫使其熔化成液態(tài),充分混勻備用。

②稱取試樣:準(zhǔn)確稱取試樣3.00-5.00g250mL錐形瓶中。

③測(cè)定:加入50mL預(yù)先中和過(guò)的中性-95%乙醇混合溶劑溶解試樣,再加入2-3滴酚酞指示劑,然后用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液邊搖動(dòng)邊滴定,至出現(xiàn)微紅色且在0.5min內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。

5)結(jié)果計(jì)算

AV式中  V——滴定試樣所消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

C——氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

m——試樣的質(zhì)量,g A.V.——酸值,mg KOH/g

兩次測(cè)定的算術(shù)平均數(shù)作為測(cè)定結(jié)果,計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。計(jì)算結(jié)果精密度的要求為:在重復(fù)條件下獲得的兩次結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)10%。(6)注解 

 警告:非常易燃,并能生成爆炸性過(guò)氧化物,使用時(shí)必須特別謹(jǐn)慎。 

②如果滴定所需0.05mol/L氫氧化鉀溶液體積超過(guò)10mL時(shí),可用濃度0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液或者0.5mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液替換。

③測(cè)定蓖麻油酸值時(shí),用中性的95%乙醇作溶劑即可。 

④當(dāng)試樣顏色較深時(shí),終點(diǎn)判斷困難,可試用下列方法調(diào)整:試用堿性藍(lán)6B或百里酚酞(麝香草酚酞)作為指示劑;用酚酞試紙做外指示劑;減少試劑用量,或適當(dāng)增加混合溶劑的用量。

 混合溶劑除了用乙和乙醇外,也可以用甲代替;如果需要異丙醇可代替乙醇。

 油脂酸值與游離脂肪酸(F.F.A)的換算關(guān)系為

FFA==X100%

 式中M——游離脂肪酸的平均分子量;FFA——油樣中游離脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(油酸為282.47;棕櫚酸為256.43;月桂酸為200.32;硬脂酸為284.47;亞油酸為280.47;芥算為338.57)。

⑦在測(cè)定過(guò)程中無(wú)論用氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液,計(jì)算結(jié)果公式常數(shù)仍為56.1,而不是氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量(40),因?yàn)樗嶂档慕Y(jié)果表示是用氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)來(lái)表示的。 

⑧本方法適用于動(dòng)、植物油脂,不適用于蠟;本方法更適用于顏色不是很深的油脂。

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