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實(shí)驗(yàn)步驟:
(1)儀器預(yù)熱,設(shè)置冷槽溫度 打開儀器電源開關(guān),設(shè)置試驗(yàn)冷槽的溫度比試樣預(yù)期凝點(diǎn)低7~8℃。
(2)試樣脫水 若試樣含水量大于標(biāo)準(zhǔn)允許范圍,必須先行脫水。脫水時(shí)加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈉,定期振搖10~15min,靜置,用干燥的濾紙濾取澄清部分。
(3)在干燥清潔的試管中注入試樣 使液面至環(huán)形刻線處,用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央,水銀球距管底8~10 mm。
(4)預(yù)熱試樣 將裝有試樣和溫度計(jì)的試管垂直浸在50℃土1℃的水浴中,直至試樣溫度達(dá)到50℃±1℃為止。
(5)冷卻試樣 取出試管,擦干外壁,將試管安裝在套管中央,垂直固定在支架上,在室溫條件下,使試樣冷卻到35℃±5℃為止。然后將試管放入已恒溫的實(shí)驗(yàn)冷槽的銅制套管中。
(6)測(cè)定試樣凝點(diǎn)范圍 當(dāng)試樣冷卻到預(yù)期凝點(diǎn)時(shí),將凝點(diǎn)試管傾斜45°保持1 min,然后小心取出儀器,迅速地用工業(yè)酒精擦拭套管外壁,垂直放置儀器,透過套管觀察試樣液面是否有過移動(dòng)。
當(dāng)液面有移動(dòng)時(shí),從套管中取出試管,重新預(yù)熱到50℃±1℃,然后用比前次低4℃的溫度重新測(cè)定,直至某試驗(yàn)溫度能使試樣液面停止移動(dòng)為止。
當(dāng)液面沒有移動(dòng)時(shí),從套管中取出試管,重新預(yù)熱到50℃±1℃,然后用比前次高4℃的溫度重新測(cè)定,直至某試驗(yàn)溫度能使試樣液面出現(xiàn)移動(dòng)為止。
(7)確定試樣凝點(diǎn) 找出凝點(diǎn)的溫度范圍(液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍)之后,采用比移動(dòng)的溫度低2℃或比不移動(dòng)的溫度高2℃的溫度,重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此反復(fù)試驗(yàn),直至能使液面位置靜止不動(dòng)而提高2℃又能使液面移動(dòng)時(shí),取液面不動(dòng)的溫度作為試樣的凝點(diǎn)。
(8)重復(fù)測(cè)定 試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測(cè)定,第二次測(cè)定時(shí)的開始試驗(yàn)溫度要比*次測(cè)出的凝點(diǎn)高2℃。
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